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[主观题]

精密称取硫喷妥钠供试品100mg，置于200mL量瓶中，加氢氧化钠溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液5mL，

转移至500mL量瓶中，用氢氧化钠液稀释至刻度，摇匀。另取硫喷妥标准品适量，配成5μg/mL的对照品溶液。在304nm波长处测定其吸收度，对照液的吸收度为0.486，供试品为0.438。已知硫喷妥钠与硫喷妥的分子量比值为1.091，求硫喷妥钠的百分含量是多少？

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第1题

精密称取利血平对照品20mg，置于100mL量瓶中，加氯仿4mL，使之溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液

5mL，置于50mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。精密称取利血平供试品0.0205g，照对照品溶液同法制备。精密量取对照品溶液与供试晶溶液各5mL，各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0mL与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0mL，摇匀，置55℃水浴中加热30min，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5mL，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5mL，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在(390±2)nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，试计算利血平的百分含量。

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第2题

奥沙西泮的测定：精密称取供试品15mg，置于200mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，精密量取5mL，置于100mL量瓶中，用乙

醇稀释至刻度，在229nm的波长处测定吸收度为0.397；另精密称取奥沙西泮对照品15mg，同法操作并测定吸收度为0.407，试计算奥沙西泮的百分含量。

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第3题

氢化可的松软膏含量测定：精密称取氢化可的松对照品20.2mg，置于100mL量瓶中，加无水乙醇适量，使之溶解，并稀释

至刻度，摇匀，即得对照品溶液；另精密称取本品1.9596g(相当于氢化可的松约20mg)，置于烧杯中，加无水乙醇约30mL，在水浴中加热，使之溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置于100mL量瓶中，如此提取3次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取对照液和供试液各1mL，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四氮唑试液1mL，摇匀，再加氢氧化四甲基铵试液1mL，摇匀，在25℃暗处放置40～45min，在485nm波长处测吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.533和0.512，计算本品的百分含量。

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第4题

《中国药典》中测定对乙酰氨基酚原料药方法为：取本品40mg，精密称定，置于250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL，

溶解后加水至刻度，摇匀；精密量取5mL，置于100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，在257nm的波长处测定其吸收度为0.520。已知对乙酰氨基酚的吸收系数为715，计算供试品的百分含量。

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第5题

青霉素V钾片的含量测定：取本品10片，精密称定，总重为2.6528g，研细，精密称取片粉0.3281g，置于250mL量瓶中，加

水150mL，振摇使之溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液5mL，置于100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取5mL，置于25mL量瓶中，加咪唑溶液至刻度，摇匀，置于60℃水浴中加热30min，取出冷却至室温，照分光光度法，在325nm处测吸收度A＝0.512；另取青霉素对照品0.172g，同法测吸收度A＝0.534。已知青霉素V钾与青霉素V的相对分子质量的比值为1.1086，本品的标示量为0.150g/片，求标示量的百分含量。

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第6题

注射用青霉素钠的含量测定方法：取内容物约0.12g，置于100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL，

置于碘瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液1mL，放置20nin，再加 1mol/L盐酸溶液1mL与醋酸-醋酸钠缓冲液(pH＝4.5) 5mL，精密加入碘滴定液(0.01mol/L)15mL，密塞，摇匀，在暗处放置20min，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/1)滴定，作为空白。另取青霉素对照品同法测定作为对照。已知本品规格80万U，测得水分5.0%，5瓶内容物总重2.4335g。称取内容物重0.1196g，对照品(98.5%，1670U/mg)称重 0.1126g，样品和空白消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)分别为7.96mL和16.02mL，对照品和空白消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)分别为8.25mL和16.36mL。分别按无水物和平均装量，计算本品相当于标示量的百分含量。

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第7题

地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10μL（相当于7.9mg)与丙酮100μL（相当于79mg)，置于100mL量瓶

地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10μL(相当于7.9mg)与丙酮100μL(相当于79mg)，置于100mL量瓶中，精密加0.1%(mL/mL)正丙醇(内标物质)溶液20mL，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液；另精密称取本品0.16g，置于10mL量瓶中，精密加入上述内标溶液2mL，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取上述溶液，照GC法测定，规定供试品色谱图中不得出现甲醇峰，检测限为3.1ng；样品中产生的丙酮峰面积不得超过对照液中丙酮峰面积，试计算甲醇和丙酮的限量分别是多少？

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第8题

黄体酮的含量测定方法如下。内标溶液的制备：取己烯雌酚25.0mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。

测定：取黄体酮对照品25.6mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置于25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取5μL注入液相色谱仪，记录色谱图，测得黄体酮峰面积为537808，己烯雌酚峰面积503246；另取样品24.6mg，按同法测定。记录色谱图，测得黄体酮峰面积为519397，己烯雌酚峰面积 497048，求黄体酮的百分含量。

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第9题

维生素B1注射液的含量测定:精密量取本品2mL（标示量为2mL:50mg),置 200mL量瓶中，加水稀释至刻度

维生素B1注射液的含量测定:精密量取本品2mL(标示量为2mL:50mg),置 200mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL,置100mL量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在246nm波长处测定吸收度为0.522。已知C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数(E%)为421,求该注射液占标示量的百分含量。

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