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[主观题]

计算题：以下某片剂的测定数据如：对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品15.13mg，置250ml量瓶

中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取25ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。

供试品溶液的制备：取本品20片(包衣片除去包衣)，精密称定，重量为4.4041g，研细，取样1为0.6152g，样2为0.6258g，置锥形瓶中，加70%乙醇30ml，超声处理(功率250W，频率33kHz)20分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液5µl与供试品溶液10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。对照品峰面积为：183.9675样品1的峰面积为：277.296，样品2的峰面积为284.534 计算该片剂每片含黄芩苷多少毫克？

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第1题

用HPLC外标法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷的质量分数。黄芩苷对照品在10.3~144.2μg/ml浓度范围内线性

关系良好。精密称取黄芩颗粒0.1255g，置于50ml量瓶中，用70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml于10ml量瓶中，70%甲醇稀释至刻度，摇匀即得供试品溶液。平行测定供试品溶液和对照品溶液(61.8μg/ml)，进样20μl，记录色谱图，得色谱峰峰面积分别为4.251x10⁷μV·s和5.998x10⁷μV·s。计算黄苓颗粒剂中黄芩苷的质量分数。

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第2题

精密称取冰片对照品45.0mg置10ml量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度。精密称取牛黄解毒片(去糖衣)1.048g，用乙醚浸提3次，浸出液置10ml量瓶中并加乙醚至刻度。分别取对照品溶液和供试液1μl注入气相色谱仪，测定对照品峰面积为2065μV·s，样品峰面积为2546μV·s，求牛黄解毒片中冰片质量分数。

精密称取冰片对照品45.0mg置10ml量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度。精密称取牛黄解毒片（去糖衣)1.048g，用乙醚浸提3次，浸出液置10ml量瓶中并加乙醚至刻度。分别取对照品溶液和供试液1μl注入气相色谱仪，测定对照品峰面积为2065μV·s，样品峰面积为2546μV·s，求牛黄解毒片中冰片质量分数。

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第3题

用HPLC外标法测定黄芩颗粒中的黄芩素，称取黄苓颗粒0.1255g;置50ml量瓶中，用90%甲醇溶解并稀释至刻度。精密量取1ml于10ml量瓶中，用90%甲醇稀释至刻度作为供试品溶液。测得对照品溶液(5.98μg/ml)和供试品溶液的峰面积分别为：7.064x10⁶V·s和4.589x10⁶V·s，求黄芩颗粒中黄苓素的质量分数。

用HPLC外标法测定黄芩颗粒中的黄芩素，称取黄苓颗粒0.1255g;置50ml量瓶中，用90%甲醇溶解并稀释至刻度。精密量取1ml于10ml量瓶中，用90%甲醇稀释至刻度作为供试品溶液。测得对照品溶液（5.98μg/ml)和供试品溶液的峰面积分别为：7.064x10⁶V·s和4.589x10⁶V·s，求黄芩颗粒中黄苓素的质量分数。

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第4题

精密称取利血平对照品20mg，置于100mL量瓶中，加氯仿4mL，使之溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液

5mL，置于50mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。精密称取利血平供试品0.0205g，照对照品溶液同法制备。精密量取对照品溶液与供试晶溶液各5mL，各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0mL与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0mL，摇匀，置55℃水浴中加热30min，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5mL，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5mL，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在(390±2)nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，试计算利血平的百分含量。

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第5题

高效液相色谱法测定某复方片剂中A和B的含量，采用内标对比法定量。精密称取片剂粉末0.5010g（ms)，加入内标物C

高效液相色谱法测定某复方片剂中A和B的含量，采用内标对比法定量。精密称取片剂粉末0.5010g(m_s)，加入内标物C的质量为0.0350g，经适当处理制备成100mL溶液(样品溶液)；另精密称取A和B的对照品分别为0.2212g和0.1501g，加入内标物C为0.0350g，同上制成对照品溶液。该片剂的规格为每片含A0.22g(S_A)、含B0.15g(S_B)，测得平均片重P=0.5012g。经测定，对照品溶液各组分的峰面积(μV·s)均值为：A(154900)、C(171200)、B(692300)；样品溶液各组分的峰面积均值为：A(178000)、C(202700)、B(820900)。

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第6题

氢化可的松软膏含量测定：精密称取氢化可的松对照品20.2mg，置于100mL量瓶中，加无水乙醇适量，使之溶解，并稀释

至刻度，摇匀，即得对照品溶液；另精密称取本品1.9596g(相当于氢化可的松约20mg)，置于烧杯中，加无水乙醇约30mL，在水浴中加热，使之溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置于100mL量瓶中，如此提取3次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取对照液和供试液各1mL，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四氮唑试液1mL，摇匀，再加氢氧化四甲基铵试液1mL，摇匀，在25℃暗处放置40～45min，在485nm波长处测吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.533和0.512，计算本品的百分含量。

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第7题

奥沙西泮的测定：精密称取供试品15mg，置于200mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，精密量取5mL，置于100mL量瓶中，用乙

醇稀释至刻度，在229nm的波长处测定吸收度为0.397；另精密称取奥沙西泮对照品15mg，同法操作并测定吸收度为0.407，试计算奥沙西泮的百分含量。

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第8题

用HPLC法测定SD的含量，用咖啡因作内标。精密称取咖啡因对照品65.0mg于50mL容量瓶溶解，定容成内标溶液。精称SD

对照品30.0mg，于50mL容量瓶溶解，定容成对照品储备液，取此溶液2mL，加入内标溶液2mL，于25mL容量瓶中制成对照品溶液，进样20μL得三次峰面积均值(SD和CAF)分别为：25568、54290。精密称取片剂粉末0.3200g于100mL容量瓶中，溶解，定容，精密取此溶液2mL，加入内标溶液2mL，定容于25mL容量瓶中得样品溶液。进样20μL得三次峰面积均值(SD和CAF)分别为：41042、54286。计算片剂中SD的百分含量。

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第9题

地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10μL（相当于7.9mg)与丙酮100μL（相当于79mg)，置于100mL量瓶

地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10μL(相当于7.9mg)与丙酮100μL(相当于79mg)，置于100mL量瓶中，精密加0.1%(mL/mL)正丙醇(内标物质)溶液20mL，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液；另精密称取本品0.16g，置于10mL量瓶中，精密加入上述内标溶液2mL，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取上述溶液，照GC法测定，规定供试品色谱图中不得出现甲醇峰，检测限为3.1ng；样品中产生的丙酮峰面积不得超过对照液中丙酮峰面积，试计算甲醇和丙酮的限量分别是多少？

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第10题

精密称取硫喷妥钠供试品100mg，置于200mL量瓶中，加氢氧化钠溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液5mL，

转移至500mL量瓶中，用氢氧化钠液稀释至刻度，摇匀。另取硫喷妥标准品适量，配成5μg/mL的对照品溶液。在304nm波长处测定其吸收度，对照液的吸收度为0.486，供试品为0.438。已知硫喷妥钠与硫喷妥的分子量比值为1.091，求硫喷妥钠的百分含量是多少？

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第11题

黄体酮的含量测定方法如下。内标溶液的制备：取己烯雌酚25.0mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。

测定：取黄体酮对照品25.6mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置于25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取5μL注入液相色谱仪，记录色谱图，测得黄体酮峰面积为537808，己烯雌酚峰面积503246；另取样品24.6mg，按同法测定。记录色谱图，测得黄体酮峰面积为519397，己烯雌酚峰面积 497048，求黄体酮的百分含量。

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